Kaj temeljite analize fluorescence X-ray?

XRD (rentgenska analiza fluorescenčni) - metoda fizikalne analize, ki neposredno določa praktično vseh kemijskih elementov v prahu, tekočih in trdnih snovi.

Postopek uporabe

Ta metoda je univerzalna, ker temelji na priprave na hiter in enostaven vzorca. Imaš metodo se pogosto uporablja v industriji in raziskavah. Rentgenska analiza način fluorescence ima izjemno priložnost, uporabno za zelo kompleksne analize različnih okoljskih objektov, kot tudi pri nadzoru kakovosti proizvodnje in pri analizi končnih proizvodov in surovin.

zgodba

Rentgenska analiza fluorescenca je bila prvič opisana leta 1928 z dvema znanstveniki - Glockerjev in Schreiber. Sama naprava je ustanovljena samo leta 1948, znanstveniki Friedman in Burkes. Kot detektor, imajo Geiger števec, ki je pokazala visoke občutljivosti za atomsko število osrednji sestavni del.

Helij ali vakuumsko okolje v raziskovalne metode je bil uporabljen leta 1960. jih uporabljali smo za določitev svetlobnih elementov. začela tudi uporabljati kristale litijevega fluorida. jih uporabljali smo za difrakcije. Rodij in kroma cev je bila uporabljena za vzbujanje valovno območje.

Si (Li) - litij premik silicijev detektor je izumil v letu 1970. To zagotavlja visoko občutljivost podatkov in ne zahteva uporabe kalup. Vendar pa je bila resolucija energija te enote slabše.

Avtomatizirano analitični del in nadzor postopka opravili avto s prihodom računalnikov. Upravljanje izvedli plošče na napravi ali računalniške tipkovnice. Naprave za analizo pridobljenih tako zelo priljubljen, da so vključeni v misijo "Apollo 15" in "Apollo 16".

V tem trenutku, vesoljske postaje in ladje, ki je začel v prostor, ki je opremljen s temi napravami. Tako je mogoče odkriti in analizirati kemično sestavo kamnin drugih planetov.

Bistvo metode

POVZETEK XRF analiza je za izvajanje fizikalne analize. Za analizo ta način lahko kot toga telesa (steklo, kovina, keramika, premog, kamen, plastika) in tekoče (olje, bencin, rešitve, barve, vino in krvi). Metoda omogoča določitev zelo nizke koncentracije, na ravni ppm (en del na milijon). Velik, do 100% vzorca, tudi mogoča na raziskave.

Ta analiza je hiter, varen in ne uničuje okolja. Ima visoko ponovljivost in točnost podatkov. Postopek omogoča delno kvantitativno, kvalitativno in kvantitativno odkrivanje vse elemente, ki so v vzorcu.

Bistvo metode analize fluorescence rentgenskem je preprosta in enostavna. Če pustimo ob strani terminologijo in poskušal razložiti način je lažje, da se izkaže. Ta analiza je izvedena na osnovi primerjave sevanja, ki se pridobiva z obsevanjem atoma.

Obstaja niz standardnih podatkov, ki so že znane. Če primerjamo rezultate s temi podatki, so raziskovalci prepričani, da je del vzorca.

Enostavnost in dostopnost sodobnih naprav, vam omogočajo, da jih uporabljajo v smislu podvodno raziskovanje, prostor, različne študije na področju kulture in umetnosti.

Princip delovanja

Ta metoda temelji na analizi spektra, ki jo dobimo z izpostavitvijo material preučujejo, rentgenskimi žarki.

Med obsevanjem atom postane vzbujeno stanje, ki ga spremlja prenos elektronov na kvantni ravni višjega reda. V tem stanju, atom je zelo kratek čas, okoli mikrosekunde 1., nato pa se vrne k svoji zemlji države (mirni lokaciji). V tem času, elektroni na zunanjih lupin, napolnjena ali prazna prostora prazna, ki se proizvaja v obliki fotonov ali druge energetske prenašajo elektroni, ki se nahaja na zunanji lupini presežek energije (ti Auger elektronov). V tem času, vsak atom sprosti fotoelektronskim energijo, ki ima strogo vrednost. Na primer, železo med obsevanjem z rentgenskimi žarki oddaja fotone enaka Ka ali 6,4 keV. V skladu s tem se lahko število kvantov energije in biti viden na strukturo materije.

vir sevanja

Metoda rentgenske analize fluorescenčni kovine kot vir za strjevanje uporabe kot izotopi različnih elementov in rentgenske cevi. V vsaki državi, različne zahteve za odpravo uvoznih oddajajo izotopov, in sicer v panogah, kot oprema raje uporabljajo rentgenske cevi.

Takšne cevi so tako baker in srebro, rodij, molibdena ali drugo anodo. V nekaterih primerih je anoda izbrani glede na nalogo.

Toka in napetosti za različne elemente, ki se uporabljajo, so različni. Svetlobni elementi, je dovolj, da razišče napetosti 10kV, težko - 40-50 kW, srednje - 20-30 kV.

V študiji lahkih elementov ima velik vpliv na spektra v ozračje. Da bi zmanjšali ta učinek vzorca v posebni komori se nahaja v vakuumu ali je napolnjen s helijem. Razburjen razpon registrira posebno napravo - detektor. O tem, kako visoki spektralni ločljivosti detektorja je odvisna od natančnosti ločitve fotonov različnih elementov drug od drugega. Kdo je najbolj natančno ločljivost pri 123 eV. Rentgenska instrument analiza fluorescence to območje ima do 100%.

Ko preoblikoval v fotoelektronskim napetostni impulz za katero se računa posebno štetje elektronike, se prenesejo na računalnik. Z vrhov v spektru, v katerih je bila analizo rentgensko fluorescenco, enostaven za kvalitativno določanje, kateri elementi poje LB preučevali vzorec. Da bi natančno določili kvantitativno vsebine, ki jih potrebujete za študij spektra, pridobljene v posebnem programu umerjanja. Program je ustvarjen vnaprej. Za ta namen, testnih vzorcev, katerega sestava je znana vnaprej, z visoko natančnostjo.

Preprosto povedano, je nastalo spekter preskusne snovi v primerjavi z znanim elementarno. Tako dobijo informacije o sestavi snovi.

možnosti

Metoda rentgenske analize fluorescenčni omogoča analizo:

• Vzorci, velikost ali maso zanemarljiva (100-0,5 mg);
• Meje Ubjedljiv redukcija (1-2 rede velikosti nižja od RFA);
• analiza ob upoštevanju različic energije kvantov.

Debelina vzorca, ki jo podvržemo preiskave, ne sme biti več kot 1 mm.

Pri tej velikosti vzorca je mogoče zatreti sekundarne procese v vzorcu, vključno z:

• multipla comptonov pojav, ki se v bistvu razširja mastritsah svetlobe vrha;
• zavorno sevanje iz fotoelektronov (prispeva k planoti ozadju);
• vzbujanje med elementi in absorpcijo fluorescence, ki zahteva interelement korekcijski spektrov med obdelavo.

slabosti

Ena od največjih slabosti - kompleksnost, ki jo spremljajo priprave tankih vzorcev, kakor tudi stroge zahteve za strukturo materiala. Za vzorec študija mora biti zelo finih delcev in visoke enotnost.

Druga pomanjkljivost je ta, da se metoda močno vezana standardov (referenčnih vzorcev). Ta funkcija je skupna vsem nedestruktivnih metod.

način nanašanja

Rentgenska analiza fluorescence se pogosto uporablja v mnogih področjih. Uporablja se ne le v znanosti, ali na delovnem mestu, ampak tudi na področju kulture in umetnosti.

Uporablja se v:

• Varovanje okolja in ekologije v tleh za določitev težkih kovin, kot tudi njihovo identifikacijo v vodi, usedline, različnih aerosolov;
• Mineralogijo in geologijo izvedla kvantitativno in kvalitativno analizo mineralov, zemljin, kamnin;
• kemična industrija in metalurgija - nadzor kakovosti surovin, končnih izdelkov in proizvodnega procesa;
• Paint industrija - analize svinca barve;
• nakit industrija - merjenje koncentracije dragocenih kovin;
• Olje industrija - določitev stopnje onesnaženja olja in goriva;
• prehrambeni industriji - določi strupenih kovin v živila in živilske sestavine;
• kmetijstvo - analizirati elemente v sledovih v različnih tleh, kot tudi s kmetijskimi proizvodi;
• Arheologija - vodenje elementarne analize, kakor tudi datacija najdb;
• art - izvedena študija skulpture, slike, opravi pregled objektov in njihove analize.

poravnava Gostovskaya

Rentgenska analiza fluorescence GOST 28033 - 89 kontrol leta 1989. V dokumentu zapisano na vsa vprašanja v zvezi s postopkom. Kljub temu v zadnjih letih je bilo veliko korakov k izboljšanju načina, dokument je še vedno aktualna.

V skladu z GOST vzpostavitev odnosov delež študijskega gradiva. Podatki, prikazani v tabeli.

Tabela 1. Razmerje masnih deležev

izbrani artikel	Masni delež,%
žveplo	Od 0,002 do 0,20
silicij	"0,05" 5,0
molibden	"0,05" 10.0
Titan	"0,01" 5,0
kobalt	"0,05" 20.0
krom	"0,05" 35.0
niobija	"0,01" 2,0
mangan	"0,05" 20.0
vanadij	"0,01" 5,0
volframa	"0,05" 20.0
fosfor	"0.002" 0.20

Opremo

Rentgenska analiza fluorescenčni spektralne izvedemo z uporabo posebnih naprav, metode in sredstva. Med postopki in materiali, ki se uporabljajo v GOST naštetih:

• večkanalni spektrometri in skenerji;
• Grobo posipanju stroj (brušenje, brušenje, 3B634 tipa);
• Površinski brusilni stroj (vzorec 3E711V);
• -Vijak rezanje stružnica (vzorec 16P16).
• rezalne plošče (GOST 21.963);
• elektrokorundovye abrazivne kolesa (50 posipnega keramične ligament, trdota ST2, GOST 2424);
• Brušenje kože (papir, tip 2, SB-140 razred (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), kondenziran - normalna, zrnata 50-12, GOST 6456);
• Tehnični etanol (odpravljene, GOST 18300);
• Zmes argona-metan.

Obiskovalci so dovoljene, se lahko uporabijo druge materiale in opremo, ki bo zagotavljajo natančno analizo.

Priprava in izbor vzorcev po GOST

Rentgenska analiza fluorescenčni kovin pred testiranjem vključuje posebno pripravo vzorcev za nadaljnje preiskave.

Usposabljanje se izvaja na ustrezen način:

1. Površine so obsevane, izostriti. Če je treba, nato pa obrišite z alkoholom.
2. Vzorec se tesno pritisne ob odprtju sprejemnik. Če je površina vzorca nezadostna, veljajo posebne omejitve.
3. Spektrometer je pripravljen za delovanje v skladu z navodili za uporabo.
4. Rentgenski spektrometer je kalibriran z uporabo standardnega vzorca, ki ustreza GOST 8,315. Tudi za kalibracijo lahko uporabite homogen vzorec.
5. Osnovna ocenjevanje se izvaja vsaj petkrat. Ko je to storjeno v času delovanja spektrometra na različnih dnevih.
6. Pri izvajanju ponavljajočih kalibracije je mogoče uporabiti dve vrsti kalibracijo.

Analiza rezultatov in ravnanje

XRF Postopek po GOST vključuje številne vzporedno izvajanje dveh meritev, da dobimo analitični signal vsakega elementa izpostavimo kontrolo.

To pustimo, da uporabimo izraz rezultatov analiz in odstopanj vzporednih meritev. Obseg enot izražajo podatkov, pridobljenih z uporabo gradirovochnyh značilnosti.

Če razlika presega dovoljeno hkratno merjenje, je treba ponoviti analizo.

Prav tako je mogoče opraviti meritve. V tem primeru vzporednega dve razsežnosti relativno na vzorec šarže analizirati.

Končni rezultat se šteje, da je aritmetična sredina dveh meritev, opravljenih vzporedno, ali pa samo en merilni rezultat.

Odvisnost rezultatov od kakovosti vzorca

Za rentgenfluorestsentnogo omejitev analize je le v zvezi s snovjo, v kateri je odkrita struktura element. Za različne snovi okvir kvantitativno detekcijo različnih elementov.

Velik vlogo lahko igrajo atomsko število, ki je element. Ceteris paribus bolj težko določiti elemente lahka in težka - lažje. Poleg tega je isti element je lažje določiti v luči matrike, ne pa huda.

V skladu s tem je metoda odvisna od kakovosti vzorca samo do te mere, da se lahko element vsebuje v svoji sestavi.